纲要
操纵将准则系列中参与响应浓度的铜标液，原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。熟练中称取0.1g左右样本，参与10mL硝酸将其消融，参与10%硫脲—5%抗坏血酸溶液7.5mL，预责罚样本。在20μg/L的铋准则溶液中参与6mL浓度为μg/mL的铜标液。熟练结束声明：在0～20μg/L的线性范畴内，该办法线性相干杰出，校准弧线方程为I=.*C+43.，干系性系数为0.，所测定的样本中铋元素含量结束的相对过错较小，范畴在-4.3%～7.7%之间，精湛度在0.4%～4.7%之间。
关键词：原子荧光光谱法铜合金中铋国标办法简化
1、题目提议
1.1题目形色
铜合金是重大的产业产物，此中杂质含量关于产物的性质有注意要的影响。铜及铜合金化学解析办法GB/T.6-中划定了铜合金中铋含量的测定办法。此中第一种办法运用氢化物产生-无色散原子荧光光谱法施行测定。关于测定办法来讲，原子荧光光谱法曾经是一种老练的测定铋的办法。不过关于样本的预责罚办法，有下列一些观点。首先来看一下国度准则办法中的样本预责罚办法。
1.2国标办法
1.3鼎新想象
从“1.2”中的国标办法形色也许看出，国标办法中的样本预责罚办法重要分为7步，自己感触该办法职掌烦琐，关于熟练员自己职掌请求较高，还很有或者形成待测组分损失。
因而就形成一个主意，是否将样本消解后，直接分取，参与硫脲+抗坏血酸溶液遮掩困扰后直接施行测定。再有一个斗胆的想象，若国度准则办法中的预责罚是为了遮掩铜元素关于样本测定的影响，是不是也许在施行测定标注弧线配制时在准则溶液中参与铜基体，来消除铜元素关于测定流程的“基体效应”，以简化样本消解流程。为此，施行下列熟练。
2、熟练部份
2.1熟练材料
（1）仪器做战
AFS—原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；AS—90主动进样器（北京吉天仪器有限公司）；电热板；其余玻璃器皿，等。
（2）熟练试剂
μg/mL铜、铋准则贮存液（国度钢铁材料测试重心钢铁研讨总院）；盐酸（优级纯，洛阳昊华化学试剂有限公司）；硝酸（优级纯，成都科龙化工试剂厂）；抗坏血酸（解析纯，西陇化工股分有限公司）；硫脲（天津永晟精致化工有限公司）；硼氢化钾（解析纯，成都市科龙化工试剂厂）；氢氧化钠（解析纯，天津市准则科技有限公司）。
10%硫脲—5%抗坏血酸溶液配制：称取10.0g硫脲，5.0g抗坏血酸于mL烧杯中，参与mL高纯水，消融后备用。
硼氢化钾溶液（15g/L）：称取5g氢氧化钾于mL纯洁水中，将其消融后参与15g硼氢化钾，摇匀。此溶液现配现用。
2.2仪器前提
AFS—原子荧光光度计的处事前提及主动进样器处事前提见表1及表2所示。
2.3样本预责罚
称取待测样本0.1g左右（详悉至0.g）于mL锥形瓶中，用小批超纯水洗濯瓶壁，参与10mL浓硝酸，安插样本几分钟，待大批气体溢出后，加热消解样本，待样本残剩量大要为5mL后，取下样本冷却，定容至25mL比色管中，摇匀样本，备用。
移取上述溶液2.50mL于25mL比色管中，参与5mL浓盐酸，参与7.5mL硫脲—抗坏血酸溶液，定容至25mL，摇匀后待测。
2.4准则溶液配制
（1）未加铜基体
将mg/L的铋准则溶液逐级稀释为μg/L，正确汲取上述溶液5.0mL于25mL比色管中，参与参与5mL浓盐酸，参与7.5mL硫脲—抗坏血酸溶液，定容至25mL，摇匀后待测。此溶液中铋浓度为20μg/L。
（2）参与铜基体
将mg/L的铋准则溶液逐级稀释为μg/L，正确汲取上述溶液5.0mL于25mL比色管中，参与参与5mL浓盐酸，参与7.5mL硫脲—抗坏血酸溶液，参与6.0mLμg/mL的铜准则溶液，定容至25mL，摇匀后待测。此溶液中铋浓度为20μg/L。
2.5样本测定
别离在仪器处事前提下，将“环节2.4”中两组准则溶液以5%盐酸为载流，硼氢化钾溶液（15g/L）为复原剂，测定各个准则溶液的荧光强度，并以浓度值为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制准则弧线，并在响应的准则弧线下测定各个样本的荧光值，并依据校准弧线揣度响应的浓度值。
3、结束与议论
3.1消解用酸的筛选
别离筛选盐酸、硝酸、王水和盐酸+双氧水四种消解办法消融样本，结束见表3所示。
从表3中结束也许看出，操纵硝酸消解样本的办法实用于铜合金样本的消解。
3.%硫脲—5%抗坏血酸溶液参与量的议论
取五个25mL比色管，别离参与2.5mL浓度为ug/L的铋准则溶液，参与5.0mL盐酸，别离参与1.0mL、2.0mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL10%硫脲—5%抗坏血酸溶，参与6mL浓度为μg/mL的铜准则溶液，摇匀，测定铋浓度。熟练结束见图1所示。
从图1中结束也许看出，当10%硫脲—5%抗坏血酸溶液参与量为7.5mL时，所测定的结束最为适当。
3.3校准弧线
将“2.4”环节中的两组准则系列在“2.2”环节中的处事前提下施行测定，结束见图2所示。
图2校准弧线
从图2中的结束也许看出，两种办法所绘制的准则弧线的线性相干杰出，校准弧线干系性系数均大于0.。
3.4正确度熟练
将操纵“环节2.4”中的两套准则弧线前提下测定待测样本，结束见表4所示。
从表4中结束也许看出，未参与铜标液的准则弧线所测定的样本中铋元素含量结束的相对过错较大，范畴在-13.0%～-45.0%之间，办法正确度较低；而运用参与铜标液的准则弧线所测定的样本中铋元素含量结束的相对过错较小，范畴在-4.3%～7.7%之间，办法正确度较高。
3.5精湛度熟练
称取所选定的待测样本三份，操纵“环节2.3”消解样本，操纵参与铜标液的校准弧线测定样本含量，所测定样本的精湛度结束见表5所示。
从表中结束也许看出，该办法的精湛度在0.4%～4.7%之间。
4论断
操纵该办法测定铜合金中铋元素含量，也许经过将准则溶液中参与和待测样本中含量大抵不异的铜标液，既简化了样本的消解办法，又能赢得杰出的探测结束。
参考文件
铜及铜合金化学解析办法第6部份：铋含量的测定，GB/T.6-.
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