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HastelloyX合金是通过铬、钼元素固溶强化的镍基高温合金,具有良好的抗氧化和耐腐蚀性能,在℃以下具有中等的持久强度和蠕变强度,可以在℃以下长期使用,短时工作温度达到℃,适合用于制造航空发动机的燃烧室部件和其它热端部件。但是,由于发动机燃烧室等部件需要长期在苛刻的高温和应力条件下服役,因此容易在热应力作用下产生裂纹、磨损等缺陷,造成零件报废。
采用先进的修复技术对缺陷位置进行修复,恢复其原始尺寸,延长使用寿命,具有可观的经济效益活性扩散钎焊(Activateddiffusionbrazing,ADB)作为一种针对大间隙裂纹的修复方法,其基本原理与瞬时液相扩散焊相似,既可以避免普通熔焊因为母材熔化出现的裂纹问题,又能最大限度的获得接近母材性能的焊缝组织。但是同时由于间隙距离大于um,因此很难获得完全的等温凝固组织。
目前国内外对HastelloyX的裂纹修复研究使用的钎料层大多数为镍基体系的钎料,如BNi1,BNi2和MBF系列等,Ghasemi等人分别采用Ni-Cr-Si-Fe-B和Ni-Si-B两种钎料对HastelloyX合金进行了连接,研究发现,接头区域出现的脆硬共晶相和硼化物是接头弱化的主要原因。然而,随着航空发动机温度要求的提高,为了得到性能更好的接头组织,设计并制备近母材成分的钎料已成为新的研究方向,但是目前这方面的报道研究并不多。因此文中选用添加硼元素的近母材成分钎料对HastelloyX合金进行活性扩散钎焊,并系统研究了焊接温度和保温时间对接头组织的影响,希望能够对HastelloyX合金的新型钎料体系进行一定的探索。
1试验材料
试验所用母材为棒状商用HastelloyX合金,其化学成分见表1。钎料为自制的Ni-Cr-Fe基钎料,熔化区间为~℃,化学成分见表2。通过线切割方法将母材和钎料分别加工成Φ10mmx20mm的圆柱试样和Φ10mmx1.5mm的圆片。加工后将试样待焊表面用砂纸逐级打磨至号,然后用无水乙醇和丙酮各清洗15min后吹干待用。
扩散钎焊试验采用某公司生产的真空钎焊炉,最高温度可达到℃,极限真空度为5×10—Pa。焊接工艺制度如图1所示,在焊接温度℃下,保温时间分别为20min，30min，60min，min;在保温30min时,选择焊接温度为℃,℃,℃,℃。升温时,以10℃/min的速率升温至0℃,保温30min后以5℃/min速率升温至焊接温度;降温时,先控温冷却至℃后随炉冷却。钎焊过程中真空度不低于2×10~3Pa。试验时通过石墨夹具对试样进行固定后放人真空炉中,夹持压力约为0.5MPa,工装形式如图2所示。
焊后将试样沿横截面切开,抛光、腐蚀,腐蚀时间为5s左右。腐蚀液配方为:CuSO4(10g)＋浓HCl(mL)+H2O(mL去离子水)。腐蚀后用清水冲洗,冷风吹干。
利用飞纳FEG型号扫描电子显微镜对接头微观形貌进行观察,加速电压为15kV,同时采用该扫描电子显微镜自配的能谱分析仪对接头各相的元素组成进行分析。利用D/maxV型X射线衍射仪对接头物相进行分析,使用Cu-Ka靶,衍射角10°~90°,步长为0.02°。母材和钎料原始化学成分通过AXIOS型号X射线荧光分析方法测量。采用TMVS-1型显微维氏硬度计对接头不同区域显微硬度进行测量。测量载荷为0.98N,保持时间为10s。
试验结果与讨论
2.1焊接温度对接头微观结构的影响
图3为焊接温度℃,保温30min时接头微观组织形貌,可以看出接头区域包括3部分,分别为凝固区(Solidificationzone，SZ)、扩散区(Diffusionzone,DZ)和基体区(Basematerial，BM)。其中凝固区是钎料在焊接过程中熔化后再凝固形成的区域。扩散区是钎料层降熔元素在焊接温度下不断扩散进入母材,与基体元素反应形成的区域。基体区则是原始母材经过焊接热循环后的区域。
凝固区形貌如图3b所示。凝固区主要由板块状的基体相A和晶间连续分布的岛状相B,以及晶内弥散析出的颗粒相C组成。对凝固区不同形貌相进行了能谱分析,结果见表3。基体相主要由Ni,Fe,Cr元素和少量其他元素组成,为y固溶体相;连续分布的岛状相和弥散分布的颗粒相均含有Cr,Mo,B元素,而Ni,Fe元素含量明显低于原始组成分数,推断为Cr,Mo元素的硼化物。
由于焊接温度在钎料的固液相线之间,因此随着温度升高至固相线时,钎料开始熔化,且在保温温度下钎料层液相比例达到最大值。此时大量的降熔元素进入相邻未熔区域或基体后,钎料层熔点相对提高,部分区域发生等温凝固,板块状的y固溶体相首先依附钎料层中未熔化的质点或原始基体凝固析出,同时合金中分配系数小于1的Cr,Mo,B等元素在残余液相内富集。在随后的冷却过程中发生非平衡凝固,生成硼化物析出。
为了进一步确定凝固区各相成分,对其进行了XRD分析,衍射图谱如图4所示。对比EDS分析结果,接头区域主要包括y固溶体相和Cr，Mo,B组成的复杂硼化物M3B2,(M=Cr，Mo)。
凝固区和扩散区界面如图3c所示,由图可以看出接头结合良好,无明显气孔和孔洞存在。在界面处分布大量的析出相,同时在其周围存在明显“凹坑”,这是试样制备过程中腐蚀的结果。由于析出相为富Cr化合物,因此在周围出现贫Cr区,抗腐蚀性能差。
扩散区形貌如图3d所示,扩散区由基体相D和大量不同形貌的二次析出相组成。其中析出相主要有三种不同形貌:①晶界析出相E;②晶内析出的针状相G;③呈点状析出的块状相F。对扩散区各相进行能谱分析,各组分成分见表4。基体相主要成分主要由Ni,Cr,Fe元素组成,为y固溶体相。而3种析出相均检测到B元素的存在,同时含有大量的Cr,Mo元素,因此推测扩散区的二次析出相为不同形态的Cr,Mo硼化物。
在保温温度下,由于浓度梯度的作用,钎料中的B原子不断向母材扩散,而已经扩散的B原子继续向母材深处扩散。但相对来说,B原子通过固液界面的扩散速率要大于B原子在母材之间的扩散,因此在母材靠近钎料层的位置发生B元素的富集。由于B原子在y相固溶体中的溶解非常小,仅为0.03%。因此当B原子浓度超过其固溶度后,在晶界处优先与母材中的强硼化物形成元素(Cr,Mo)反应生成大量硼化物,并沿晶界向母材方向延伸。同时一部分B原子也沿一定晶面向晶内扩散,在晶内沉淀析出。
图5为保温时间30min时,焊接温度℃,℃,℃,℃下的焊接接头形貌。由图可知,当焊接温度为℃时,母材和钎料层并未实现连接,存在一定间隙,在镶嵌制样过程中有环氧树脂流入。母材一侧平整并未出现析出相,说明在此温度下母材和钎料层之间基本没有扩散反应发生。
当焊接温度提升到℃以后,接头均可实现冶金结合,焊接接头区域均由凝固区、扩散区和基体区组成。随着焊接温度升高,凝固区一侧析出相逐渐减少,扩散区的宽度不断增加,析出相多沿晶界析出。
根据Arrinius公式(1)可知,随着温度升高,扩散系数增加。
D=D0exp(-Q/kT)(1)
式中:D,为频率因子;Q为扩散激活能;k为玻尔兹曼常数。通常认为D0和Q与温度无关,只与扩散机制和晶体结构有关。而原子的扩散的平均距离与√Dt成正比。因此,随着焊接温度的升高,在相同保温时间内,B原子在母材中的扩散距离更远一些,在母材一侧形成宽的扩散层,同时钎料层一侧B原子浓度降低,析出相减少。
2.2不同保温时间对接头微观结构的影响
在℃下,保温20min,30min,60min,min时的焊接接头组织如图6所示。可以看出随着保温时间的变化,接头组织组成并没有发生明显变化。焊接区域由凝固区、扩散区和基体区三部分组成。当保温时间为20min时,扩散区的析出相主要表现为晶内弥散析出。随着保温时间的延长,晶内析出相逐渐减少,沿晶析出相逐渐增多,扩散区的晶粒尺寸逐渐变小。当保温时间达到min时,扩散区析出相主要表现为沿晶析出,形成“网格结构”,只有少量晶内析出相在靠近界面处存在。同时扩散区的宽度由保温20min的70.6um增加到保温min的um,呈现变宽趋势。
由于硼原子半径小,相对品内扩散,更易于在晶界处扩散。在等温阶段硼原子优先在晶界位置聚集,与同样富集的强硼化物形成元素Cr,Mo元素形成硼化物析出。随着保温时间的延长,硼原子不断沿晶界向母材深处扩散。因此晶界析出相增多,扩散区宽度增加。另一方面导致靠近焊缝位置的硼元素浓度降低,有效减少晶内析出相的生成。而大量的晶界处析出相,产生“钉扎”作用,对扩散区基体相的晶粒生长起到了阻碍作用,因此长时间保温后扩散区y相晶粒尺寸变小，形成“网格结构”。
从图6b和6d可以发现,靠近界面处的钎料层一侧的析出相颗粒较小,分布密集;而靠近基体一侧晶粒逐渐长大,分布分散,同时数量减少。这是因为在界面处局部变形最大,发生强烈的动态再结晶,因此品粒尺寸相对较小。
同时由扩散第二定律特征公式(2)可知,当l为定值时,随着距焊缝中心位置的距离增大,硼的浓度降低,析出相减少。
式中:Cx为母材中硼的浓度;C0为界面处硼的初始浓度;x为距界面的距离;D为硼在母材中的扩散系数;t为保温时间。
2.3接头显微硬度
通过维氏显微硬度仪对焊接接头不同区域进行硬度测试。图7和图8分别为焊接温度℃、保温时间30min工艺参数下,硬度随距焊缝中心距离的变化和焊接接头各部分硬度的平均值。由图7可知,在凝固区硬度不存在线性变化,突变的硬度峰值为凝固区析出相的硬度。随着距焊缝中心距离的增加,扩散区硬度值呈现逐渐降低趋势,这是因为随着距离焊缝中心的距离增加,在靠近钎料层一侧析出相数量减少,分布分散。
由图8可知,凝固区基体相平均硬度约为.6HV1;析出相约为HV1。说明凝固区基体相和析出相存在较大的硬度差值。另外析出相的相对误差约为34.7HV1,这和测试点位置的析出相尺寸和形态有关。扩散区平均硬度约为HV1,略高于基体区HV1。这是因为在扩散区分布大量析出相。综合分析,凝固区和扩散区析出相均为脆硬相,对接头性能有不利影响。
3结论
(1)采用Ni-Cr-Fe基钎料可以实现对Hastelloyx镍基高温合金的活性扩散钎焊。接头区域主要由凝固区扩散区和基体区组成。凝固区主要由y固溶体和复杂硼化物M3B2,组成;而扩散区则由y固溶体和3种不同形态的Cr,Mo的硼化物组成。
(2)随着焊接温度的升高和保温时间的延长，扩散区的宽度增加,品内析出相减少,沿品析出相增多。
(3)凝固区和扩散区析出相均为脆硬相,最大硬度出现在凝固区的析出相处,为HV1。
