Miyaura反应制备硼酸酯失败,试试这

Miyaura硼酸酯化反映能够在钯催化下由芳基卤代物制备芳基硼酸酯。不过很重状况下,偶联反映没法获得响应的硼酸酯,也许产率很低,如底物中含有巯基(或许是硫能够使催化剂中毒)。这类状况下,每每咱们会经过,此法子每每是哄骗格氏试剂或锂试剂和硼酸三甲酯在低温下反映,接着酸性前提下水解获得芳基硼酸。除了硼酸三甲酯和硼酸三异丙酯,再有一种对比罕用的制备芳基硼酸酯的试剂,异丙醇频哪醇硼酸酯。哄骗此试剂能够直接获得芳基硼酸频哪醇酯,操纵也比硼酸三甲酯更便利。现实操纵中要是先拔卤制备芳基锂,再加硼酸酯反映结果不好,能够思量先将两个底物溶于无水THF,降温至-78℃,尔后慢慢滴加正丁基锂,加毕,升至室温,搅拌1小时,便可获得产品。饱和氯化铵淬灭反映,萃取,枯燥,浓缩获得粗产品。要是反映清洁的话,能够直接用于下一步反映,残余的异丙醇频哪醇硼酸酯不影响下一步Suzuki–Miyaura反映。操纵重点:反映请求严厉无水,详细操纵参考“有机合成”

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