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煤中砷含量的测定

试剂和材料

1、水:

2、艾氏剂:

3、盐酸:

4、氢氧化钠溶液:5g/L。称取5g氢氧化钠溶于1L水中。

5、硼氢化钠溶液:18g/L。

称取18g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(4)中,使用时现配。

6、碘化钾溶液:g/L。

将g碘化钾溶于1L水电。

7、硫代硫酸钠溶液:饱和溶液。

8、砷标准储备溶液:μg/mL。

9、砷标准中间溶液:10μg/mL。

10、砷标准工作溶液:0.2μg/mL。

吸取砷标准中间溶液(9)1mL于50mL容量瓶中,用空白溶液(2)

稀释至刻度,摇匀。

11、氮气:纯度99.9%以上。

12、瓷坩埚:

13、蒸发皿:容量为mL。内表面瓷釉完好。

仪器设备

1、CAS-煤炭砷测定仪

CAs-煤炭砷测定仪

2、分光光度计:波长范围(~0)nm。

3、水浴。

4、鹤壁市华诺电子科技有限公司马弗炉:能在2h内从室温加热到(士10)℃,通风良好。

5、分析天平:感量0.1mg。

6、分析天平:感量0.Olg。

7、分析天平:感量0.1g。

8、单刻度移液管:1mL,2mL,3mL,4mL,5mL。

分析步骤

1、样品溶液的制备

(1)在瓷坩埚内称取艾氏剂1.5g(称准至0.01g),然后称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1.00±0.01)g(称准至0.g),用玻璃棒仔细搅拌均匀,再用1.5g(称准至0.01g)艾氏剂均匀覆盖在混匀的煤样上面(见不到黑色的煤炭颗粒)。

注:当灰分大于40%,或砷含量大于10μg或全硫含量大于8%时,称样量为0.5g。

(2)将坩埚放入冷马弗炉中,半开炉门,由室温缓慢加热到℃,在此温度下保持约1h,然后升温至(±10)℃,并在此温度下再加热3h,取出坩埚,冷却至室温。

(3)将灼烧过的样品搅碎并转移到盛有20mL~30mL热水的mL烧杯中。向坩埚中加入5mL盐酸(4.2.3),使坩埚内的残存物溶解后倒入烧杯中。

再用15mL盐酸(4.2.3)分3次(每次5mL)洗涤坩埚,洗液转移到烧杯中。

搅拌溶液,待溶液冷却后,全部移入mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2、空白溶液的制备

称取15g艾氏剂(称准至0.01g)放入mL瓷蒸发皿中,将皿放人马弗炉中,由室温缓慢加热到℃,在此温度下保持约1h,然后升温至(±10)℃,并在此温度下再加热3h,取出蒸发皿,冷却至室温。



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