试剂和材料
1、水:
2、艾氏剂:
3、盐酸:
4、氢氧化钠溶液:5g/L。称取5g氢氧化钠溶于1L水中。
5、硼氢化钠溶液:18g/L。
称取18g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(4)中,使用时现配。
6、碘化钾溶液:g/L。
将g碘化钾溶于1L水电。
7、硫代硫酸钠溶液:饱和溶液。
8、砷标准储备溶液:μg/mL。
9、砷标准中间溶液:10μg/mL。
10、砷标准工作溶液:0.2μg/mL。
吸取砷标准中间溶液(9)1mL于50mL容量瓶中,用空白溶液(2)
稀释至刻度,摇匀。
11、氮气:纯度99.9%以上。
12、瓷坩埚:
13、蒸发皿:容量为mL。内表面瓷釉完好。
仪器设备
1、CAS-煤炭砷测定仪
CAs-煤炭砷测定仪2、分光光度计:波长范围(~0)nm。
3、水浴。
4、鹤壁市华诺电子科技有限公司马弗炉:能在2h内从室温加热到(士10)℃,通风良好。
5、分析天平:感量0.1mg。
6、分析天平:感量0.Olg。
7、分析天平:感量0.1g。
8、单刻度移液管:1mL,2mL,3mL,4mL,5mL。
分析步骤
1、样品溶液的制备
(1)在瓷坩埚内称取艾氏剂1.5g(称准至0.01g),然后称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1.00±0.01)g(称准至0.g),用玻璃棒仔细搅拌均匀,再用1.5g(称准至0.01g)艾氏剂均匀覆盖在混匀的煤样上面(见不到黑色的煤炭颗粒)。
注:当灰分大于40%,或砷含量大于10μg或全硫含量大于8%时,称样量为0.5g。
(2)将坩埚放入冷马弗炉中,半开炉门,由室温缓慢加热到℃,在此温度下保持约1h,然后升温至(±10)℃,并在此温度下再加热3h,取出坩埚,冷却至室温。
(3)将灼烧过的样品搅碎并转移到盛有20mL~30mL热水的mL烧杯中。向坩埚中加入5mL盐酸(4.2.3),使坩埚内的残存物溶解后倒入烧杯中。
再用15mL盐酸(4.2.3)分3次(每次5mL)洗涤坩埚,洗液转移到烧杯中。
搅拌溶液,待溶液冷却后,全部移入mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2、空白溶液的制备
称取15g艾氏剂(称准至0.01g)放入mL瓷蒸发皿中,将皿放人马弗炉中,由室温缓慢加热到℃,在此温度下保持约1h,然后升温至(±10)℃,并在此温度下再加热3h,取出蒸发皿,冷却至室温。