您当前的位置: >> 硼发展 >> 氮杂环辛烷的制备合成

氮杂环辛烷的制备合成

氮杂环辛烷是分子式为C7H16O2的有机化合物。

它是通过用硫代还原庚内酰胺而获得的。

1.将硫代内酰胺加到水中,加热至60°C,然后开始添加五硫化二磷。将温度控制在85-95℃,并在约1.5h内完成添加。将温度升至-℃,并将反应搅拌0.5h。将温度降低到℃,并滴加水以分解1小时。降低温度至30°C并过滤。将滤液冷却并结晶,得到硫代庚内酰胺的粗产物,并向母液中加入盐酸以沉淀出粗产物。将合并的粗产物溶解在醇中,通过加入活性炭使之脱色,过滤并结晶,从而获得精致的硫庚庚内酰胺。

2.将还原乙醇,精制的硫庚内酰胺和硼氢化钾添加到反应罐中并混合,加热至74℃,在回流下逐滴添加水,添加完成约3小时,然后继续回流1小时。将温度降低至30°C以下,并添加盐酸至pH值为1。加热至沸腾并排出硫化氢。在通过蒸馏回收乙醇之后,将温度降低至低于20℃,并且添加液态碱至pH为14。然后进行水蒸气蒸馏。用二甲苯萃取馏出物,用无水碳酸钠干燥,过滤,得到环庚酰亚胺二甲苯溶液。溶解以获得成品。



转载请注明地址:http://www.1xbbk.net/jwbrc/7776.html


  • 上一篇文章:
  • 下一篇文章:
  • 网站简介 广告合作 发布优势 服务条款 隐私保护 网站地图 版权声明
    冀ICP备19027023号-7