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冷原子吸收法
1.方法原理
水样经消解后，将各种形态的汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞。利用汞易挥发的特点，在室温下通入空气或氮气流将其气化，载入冷原子吸收测汞仪，测量对特征波长光的吸光度，与汞标准溶液的吸光度进行比较定量。汞原子蒸气对.7nm的紫外光有强烈吸收，并在一定浓度范围内，吸光度与浓度成正比。
2.测定要点
(1)水样预处理:可采用高锰酸钾-过硫酸钾和溴酸钾-溴化钾消解法以及微波消解法。
高锰酸钾-过硫酸钾和溴酸钾-溴化钾消解法:
取一定量摇匀后的样品于锥形瓶中，依次加人一定体积浓硫酸、硝酸溶液、高锰酸钾溶液，摇匀，再加人过硫酸钾溶液，于近沸或煮沸状态消解。对于地表水、地下水及含有机物较少的废(污)水也可以用溴酸钾-溴化钾混合液在硫酸介质中于20℃以上室温消解水样。过剩的氧化剂在临测定前用盐酸羟胺溶液还原。
微波消解法:
取一定量摇匀后的样品于微波消解罐中,依次加人浓硝酸和浓盐酸混匀、加塞，室温静置一定时间后放入微波消解仪中，按定程序升温消解,冷却、定容后待测。
(2)空白样品制备:用无汞蒸馏水代替水样，按水样制备步骤制备空白样品。
(3)绘制标准曲线:按照水样介质条件，配制系列汞标准溶液，依次加入反应装置(还原瓶)
内，再加人氯化亚锡溶液，迅速通人载气,记录指示表最高读数。用同样方法测定空白样品。以扣除空白后的各测量值为纵坐标，相应标准溶液的浓度为横坐标，绘制出标准曲线。每批样品均应绘制标准曲线,且相关系数γ≥0.。
(4)水样测定:取适量处理好的水样于还原瓶中，按照测定标准溶液的方法测其最高读数，
从标准曲线上查得汞的浓度再乘以水样稀释倍数，即得水样汞的浓度。同时测定平行样和加标回收率。
原子荧光光谱法
1.方法原理
水样经消解处理后,砷、锑、铋、硒和汞在酸性硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下分别生成砷化氢、锑化氢、铋化氢、硒化氢和汞原子,用载气(氩气)导入电热石英管原子化器，氢化物在氩、氢火焰中形成基态原子,其基态原子和汞原子分别吸收相应元素灯发射的特征光后被激发产生原子荧光，在一定实验条件下,荧光强度与水样中的砷、锑、铋、硒和汞含量成正比,用标准曲线法测定。
2.测定要点
(1)水样预处理:
取一定量测汞水样于具塞比色管中,加人硝酸-盐酸溶液,加塞混匀,在沸水浴中加热消解,冷却，定容待测。
(2)空白样品制备:
用无汞蒸馏水代替水样,按水样制备步骤制备空白样品。
(3)绘制标准曲线:
按照水样介质条件，配制系列汞(砷、锑、铋、硒)标准溶液，调整仪器各参数至最佳状态，以盐酸溶液为载液，硼氢化钾溶液为还原剂，测定标准系列的原子荧光强度,用同样方法测定空白样品。以扣除空白后的各荧光值为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线。每批样品均应绘制标准曲线，且相关系数γ≥0.。
(4)水样测定:
按标准曲线同样的条件和方法测定水样，从标准曲线上查得汞的浓度，再乘以水样稀释倍数，即得水样汞的浓度。同时测定平行样和加标回收率。
冷原子荧光光谱法
1.方法原理
该方法是将水样中的汞离子用氯化亚锡还原为基态汞原子蒸气，吸收.7nm的紫外光后，被激发而发射特征共振荧光,在-定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。方法检出限为0.μg/L,测定下限为0.μg/L,且干扰因素少,适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样。
它与冷原子吸收测汞仪相比，不同之处在于后者是测量特征紫外线在吸收池中被汞蒸气吸收后的透射光强，而冷原子荧光测汞仪是测量吸收池中的汞原子蒸气吸收特征紫外线被激发后所发射的特征荧光(波长较紫外线长)强度,光电倍增管必须放在与吸收池相垂直的方向上。用高纯氩气或氮气作为载气。
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