摘要:样品经过筛和烘干后,分取约０．２g,进行高温Ｇ常压消解法或微波消解法溶样.将样品置于１００mL聚四氟乙烯烧杯中,加入１０mL硝酸、５mL氢氟酸和１mL高氯酸,加盖后于１２０℃消解３h,再于２００℃加热至高氯酸冒烟约３min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,即得高温Ｇ常压消解法消解液.将样品置于消解罐中,用少量水润湿,加入２mL硝酸、２mL氢氟酸和１mL高氯酸,在程序升温条件下消解样品,冷却至室温后,将溶液全部转入３０mL聚四氟乙烯烧杯中,于２００℃加热至高氯酸冒烟约３min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,冷却后即得微波消解法消解液.在上述消解液中加入４．０mol??L－１盐酸溶液１０mL,于８０℃加热３０min,冷却后加入１０g??L－１(以铁计)三氯化铁溶液１０mL(可有效掩蔽共存离子W３＋、Cu２＋、Zn２＋和Bi３＋的干扰),用４．０mol??L－１盐酸溶液稀释至５０mL,静置至澄清,分取适量上清液进入以４．０mol??L－１盐酸溶液为载流液、２０g??L－１硼氢化钠溶液为还原剂的原子荧光光谱仪,在４００mL??min－１载气流量下测定.结果显示,硒、碲的质量浓度均在０．１０~２０．００μg??L－１内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(３s)分别为０．００８,０．００６μg??L－１;对标准物质(GBW０７２４０、GBW０７２４１和GBW０７２８４)平行测定５次,高温Ｇ常压消解法和微波消解法所得硒、碲测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n＝５)均小于４．０％;方法应用于实际钨矿石样品的分析,高温Ｇ常压消解法的测定值和微波消解法的基本一致.
关键词:高温Ｇ常压消解法;微波消解法;氢化物发生原子荧光光谱法;硒;碲;钨矿石
中图分类号:O６５７．３１文献标志码:A文章编号:１００１Ｇ４０２０(２０２２)０８Ｇ０９３３Ｇ０６
钨及其合金是现代工业、国防及高新技术应用中极为重要的功能材料之一,广泛应用于航天航空、船舶、汽车、电子、化工等领域.钨在自然界中主要以W６＋形式存在,其离子半径为０．６８×１０－１１nm,具有离子半径小、电价态高、极化能力强等特点,易形成[WO４]２－等形式的络合阴离子,还会与Fe２＋、Mn２＋、Ca２＋等阳离子结合形成黑钨矿或白钨矿[１].硒、碲与氧同处Ⅵ主族,对热交换和氧化还原作用敏感,易伴生于钨矿床中.因此,对钨矿石中硒、碲的研究具有较高的地球化学意义.
然而,钨矿石中硒、碲的准确测定需要解决以下３个难题:①常用无机酸如盐酸、硝酸、硫酸、氢氟收稿日期:２０２１Ｇ０６Ｇ０９作者简介:乔小芳,工程师,主要从事原子光谱分析检测工作通信联系人.Hg２０１０９＠１６３．
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