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在自然条件下，铝合金与氧、酸、碱等接触会发生反应，导致其耐磨、耐蚀等性能不能满足航空航天等特殊场合的要求，这在一定程度上限制了其应用。为扩大铝合金的使用范围，国内外研究的重点放在表面改性上，在不影响铝合金基体材料本身性能的前提下，期望通过表面改性方法获得高强度性能、较好的耐腐蚀性能和耐磨性能，目前比较成熟的方法有阳极氧化和微弧氧化技术。
研究对比发现经过微弧氧化技术(MAO)制备的陶瓷层整体性能优于阳极氧化法制备的，且前者所需制备工艺更加环保且简单。随着工业机器人和载人航天的高速发展，对超硬铝合金长时间服役恶劣环境的能力提出了更高的要求。由于7×××系超硬铝合金中较高含量的Zn元素对高温氧化铝转变成α-Al2O3稳定相起到一定的抑制作用，成膜效果不佳，故对此研究不够深入。文献指出影响7×××系铝合金微弧氧化膜层的因素很多，其中电解液成分、电参数性能、铝合金基体合金元素等是影响微弧氧化膜层厚度、显微硬度、耐腐蚀性能、耐磨损性能、表面形貌、力学性能的主要因素。
01超硬铝合金微弧氧化陶瓷膜层相组成
微弧氧化膜层的质量主要取决于膜层的结构及性能，而膜层的结构主要取决于氧化铝的含量。按晶型来分，氧化铝可分为α-Al2O3、γ-Al2O3、β-Al2O3、θ-Al2O3、δ-Al2O3、η-Al2O3、κ-Al2O3和χ-Al2O3共8种晶型，其中α-Al2O3和γ-Al2O3晶型最常见。α-Al2O3相最稳定;γ相是氧化铝在低温下的结晶，它是多孔状的，不如α-Al2O3相那样致密，但它可以在℃或更高的温度下转变为高温稳定的α-Al2O3相。MAO膜层一般主要由α-Al2O3和γ-A12O3相组成。α-Al2O3相综合性能较好，故希望在膜层制备的过程中得到较多的α-Al2O3相。MAO膜层中α-Al2O3相和γ-Al2O3相含量的多少主要受铝合金基体的合金元素影响，也受电解液配方和电参数的影响，通过深入的研究这些影响因素，以便最大限度地促进α-Al2O3的形成是应用该技术的关键。
02影响超硬铝合金微氧化陶瓷膜层的因素
一.电解液组分
当前，铝酸盐、硅酸盐、磷酸盐和硼酸盐等电解液体系在7×××系超硬铝合金微弧氧化试验中经常使用。于丹凤等研究表明，主成膜剂浓度对微弧氧化膜层影响较大，过高的浓度会产生电子雪崩，从而造成动态波动效应，最终影响膜层的特性，故主成膜剂存在一个使得膜层达到最优的浓度指标，称之为浓度转折点。
郝康达以硅酸钠浓度分别为6g/L、8g/L、10g/L，氢氧化钠浓度分别为0.5g/L、1g/L、1.5g/L，三乙醇胺浓度分别为4mL/L、6mL/L、8mL/L的组分为电解液配方，利用正交试验法在一定的电参数条件下对铝合金进行微弧氧化，得出当电解液配方为8g/L的硅酸钠、1g/L的氢氧化钠和6mL/L的三乙醇胺时，制备出的膜层性能最优，其厚度达到33.8μm，显微硬度达到HV0.1，膜层主要由γ-Al2O3相和少量α-Al2O3相组成的。
1.对陶瓷膜层厚度的影响
电解液中主成膜剂的浓度对陶瓷膜层的厚度影响显著。当主成膜剂浓度较低时，极易形成钝化膜，电击穿十分困难，对膜层生长不利;当拥有较高浓度的主成膜剂时，会增强溶液导电性能，产生更多的放电中心通道，在电子不断进入微孔下会使得膜层厚度不断增加;但当主成膜剂浓度达到浓度转折点时，电击穿更加困难，从而引起起弧电压降低，导致弧光放电现象，抑制微弧氧化效果。
段关文等以2A12铝合金为基体，以硅酸钠为主成膜剂进行MAO试验，最终得到厚度为μm陶瓷膜层。刘荣明选用硅酸钠、氢氧化钠、钨酸钠、EDTA钠为电解液组分，以铝合金为基体进行试验，指出当使用8g/L的硅酸钠、2g/L的NaOH、1g/L的钨酸钠、2g/L的乙三胺四乙酸二钠的电解液配方下，微弧氧化的过程中膜层生长速度最快，且获得的膜层厚度最厚，说明在微弧氧化过程中，电解液具备的功能是吸附放电、增加导电性能、调整膜层厚度和微弧氧化的稳定性等。
2.对陶瓷膜层显微硬度的影响
微弧氧化膜层中含有γ-Al2O3相，韧性较好;膜层中含有α-Al2O3相，硬度高，最高可达HV0.1左右。沈钰等对铝合金进行微弧氧化处理，结果表明，当磷酸钠的浓度为12g/L时，膜层的显微硬度达到最大值HV0．1，随着磷酸钠浓度的升高，显微硬度呈下降趋势。
苗景国等研究铝合金微弧氧化，结果表明，在硼酸钠浓度为15g/L下，膜层显微硬度达到最高值HV0.1，而当硼酸钠的浓度继续增加时，膜层显微硬度逐步降低。郝康达等以铝合金为基体进行微弧氧化试验，结果是当用9g/L的铝酸纳时，膜层显微硬度达到最大值HV0.1，指出膜层显微硬度随着主成膜剂浓度的增加先增大后减小。
3.对陶瓷膜层表面形貌的影响
赵坚等以铝合金为基体，在3g/L、6g/L、9g/L、12g/L、15g/L等不同浓度的硅酸钠电解液组分下进行微弧氧化处理，当主成膜剂浓度小于9g/L时，陶瓷涂层的孔洞较小，表面较光滑，微裂纹较多;但当主成膜剂浓度超过12g/L时，微弧氧化反应过于剧烈，陶瓷层表面变得较粗糙，产生了更多的微裂纹。陶瓷层表面大量孔洞是由于工件表层局部微区放电产生高温使得熔融排出物外泄，放电后残留反应产物又迅速冷却收缩所致，重溶堆积下的各组成相相互转变时膨胀系数不一致，导致陶瓷层表面呈现出火山口的形貌和细小裂纹。
4.对陶瓷膜层截面形貌的影响
蒋百灵等分别在磷酸钠浓度为20g/L、碳酸钾浓度为20g/L、硅酸钠浓度为10g/L的电解液中对2A12铝合金进行微弧氧化处理。结果表明，微弧氧化2h内，在磷酸钠和硅酸钠两种电解液中膜层生长速度均较快，而在碳酸钾溶液中膜层增长速度基本不变，膜厚也基本不再增厚;之后的4h内，在硅酸钠电解液中陶瓷膜层一直保持增长的趋势，膜层继续增厚，在磷酸钠电解液中膜层增长速度趋于零。由此可见，电解液组分对陶瓷膜层的增长速度影响较大，从而影响膜层厚度。
5.对陶瓷膜层相组成的影响
肖晓玲等以铝合金为基体，以铝酸盐为主成膜剂进行微弧氧化试验，通过对膜层进行XＲD分析，表明膜层主要由γ-Al2O3相和α-Al2O3相组成，但是γ-Al2O3相明显多于α-Al2O3相。辛世刚等以2A12铝合金为基体，以铝酸钠为主成膜剂进行MAO处理，指出在超过60min的氧化时间下，α-Al2O3的含量随着时间的延长而增加，最后全部得到α-Al2O3。
二.电参数
1.电流密度对陶瓷膜层的影响
贺子凯等以2A12铝合金为基体，以硅酸盐为主成膜剂进行微弧氧化试验，指出当电流密度由20A/dm2增加到60A/dm2时，膜层厚度由11.5μm增加到45.1μm，而显微硬度由HV0.1增加到HV0.1。徐跃进在9g/L的铝酸钠溶液配方下，对铝合金进行微弧氧化处理，结果表明，当电流密度增加时，膜层厚度也增加，当ja=10A/dm2，jc/ja=0.7时，膜层厚度和显微硬度达到最佳值HV0.1。
李卫京等在硅酸钠和氢氧化钠电解液体系下，对AlSi7Mg0．3型合金进行微弧氧化处理，结果在达到相同膜层厚度20μm的条件下，电流密度为4A/dm2时需要16min，而电流密度为40A/dm2的条件下只需要4min，较小的电流密度，膜层表面微孔小且光滑，逐步增大电流密度，膜层表面变得粗糙，但是致密性好。
郝康达等以铝合金为基体在铝酸钠溶液中进行微弧氧化处理，结果表明，当阴阳极电流密度比为0.7时获得最优的陶瓷膜层，当阳极电流密度达到10A/dm2时，能够获得较好的表面形貌的陶瓷膜层。
2.占空比对陶瓷膜层的影响
陈映川等以铝合金为基体，以铝酸钠为主成膜剂进行微弧氧化处理，当正、负占空比分别为15%、10%时，所制备出的陶瓷膜层连续、均匀且致密，显微硬度达到极大值HV0.1。郭雪峰等在硅酸钠和氢氧化钠电解液体系下，对铸造稀土镁合金进行微弧氧化处理，研究频率及占空比对陶瓷膜层的生长、表面微观形貌及耐蚀性的影响，结果表明，随着占空比的增大，表面微孔数量减少，孔径变大，耐蚀性表现为先增强后降低趋势。
张欣盟在硅酸钠和氢氧化钾电解液体系下，对2A12铝合金进行5%、10%、15%、20%、25%不同占空比的研究，结果表明，随着占空比增加，有利于“圆饼状”形貌的形成，促进γ相向α相的转变，导致最终的膜层组织以α相的含量居多。
3.脉冲频率对陶瓷膜层的影响
李颂［31］以铸铝合金为研究对象，采用硅酸盐和六偏磷酸盐为电解液，在恒定电参数下研究电源频率对微弧氧化陶瓷膜层的影响，当其他条件相同时，开始阶段，随着电源频率的逐步升高，制备的MAO膜层厚度和表面粗糙度均呈现增大趋势，当继续升高电源频率时，膜层厚度和表面粗糙度达到最大值后开始逐步减小，获得最大值时的电源频率为Hz。
孙志华等在硅酸钠体系下对2A12铝合金进行微弧氧化处理，在电流密度和占空比一定的条件下，得出在50Hz、Hz、Hz、Hz、Hz、0Hz不同频率下，随着负占空比的增加，氧化膜的厚度和成膜速率均先增大后减小。
4.氧化时间对陶瓷膜层的影响
李忠盛采用恒流法，以7A55铝合金为基体，在硅酸盐和磷酸盐电解液体系下进行60min、90min、min、min的微弧氧化处理，结果指出，当逐步增加氧化时间，表面出现明显的烧结熔融痕迹，表面微孔孔径和粗糙度逐渐变大，空洞数量逐渐变少，弧光数量逐渐减少，弧光面积逐渐变大，当氧化时间为min时，最终的陶瓷层主要由γ相组成。
肖晓玲等以铝合金为基体，以铝酸盐为主成膜剂，在氧化时间分别为35min、45min、60min、75min的条件下进行微弧氧化试验，指出随着逐步增加微弧氧化时间，氧化膜层的硬度也增加，在75min时制备出的陶瓷膜的硬度达到HV0．1最高值，耐磨性及耐蚀性都最好。刘栋等研究表明随着氧化时间的增加，膜层的力学性能是呈现降低趋势，这主要是因为膜层是多晶结构，塑性较差;但是下降幅度不大，在5%以内，对7×××系铝合金的力学性能影响不大。
三.基体合金元素
7×××系铝合金中主要有铝、锌、镁、铜等元素，锌、镁、铜是影响7×××系铝合金MAO膜层性能的主要因素。吴振东采用偏铝酸钠溶液，在电参数恒定的条件下，以氧化时间分别为30min、60min、90min、min、min对纯铝、7A09、2A12铝合金进行MAO处理，当氧化时间为min时，纯铝的陶瓷层全部由α-Al2O3相组成，7A09的陶瓷层全部由γAl2O3相组成，2A12的陶瓷层由γ-Al2O3相和αAl2O3相相组成。
1.Zn元素对陶瓷膜层的影响
微弧氧化膜层的α-Al2O3相为稳定相，γ-Al2O3相为亚稳定相，在℃时γ-Al2O3相可转变为αAl2O3相。虽然反应微区温度高到可以实现γ-Al2O3相向α-Al2O3相转变，但由于Zn元素阻碍α-Al2O3相形成，导致最终的膜层主要由γ-Al2O3相组成，αAl2O3相含量较少。Yong-JunOh研究得出，铝合金基体中由于含有较高的Zn，强烈抑制了γ-Al2O3向α-Al2O3转变的发生，导致最终形成的陶瓷层α-Al2O3含量相当少。
2.Mg元素对陶瓷膜层的影响
但敏等以磷酸盐为主成膜剂的电解液体系，选取w(Mg)分别为2.55%、1.53%、0．93%的、、铝合金进行微弧氧化处理，结果表明，随着镁含量的逐步增加，膜层组织中α-Al2O3相呈现减少趋势;w(Mg)＞2．5%的铝合金进行微弧氧化试验，最终制备的膜层中只剩下γ-Al2O3相。孙泽等在硅酸钠和氢氧化钠溶液中对铝合金进行微弧氧化处理表明，Mg元素可使铝合金抗拉强度提高，同时耐磨性也得到提高。
3.Cu元素对陶瓷膜层的影响
高成对含铜量少的铝合金微弧氧化，通过XＲD分析发现陶瓷层主要由γ-Al2O3相和少量的莫莱石(Al-Si-O)以及α-Al2O3相组成，这是因为Cu元素参与微弧氧化反应，促进微等离子体氧化，形成更多的放电中心，使微弧反应加剧，从而获得较多的αAl2O3相。蒋永峰研究表明，含铜量多的铝合金材料难以生成陶瓷层，当铜含量过高时会抑制微弧氧化，这主要是由于生成CuMgAl6相的缘故。
四.其他因素
电解液、电参数、基体合金元素等对微弧氧化膜层的影响很大。此外，微弧氧化膜层也受预处理及后处理等次要因素的影响。
1.预处理对陶瓷膜层的影响
微弧氧化前，都要对基体材料进行预处理，例如进行打磨、酒精清洗和烘干等，有利于微弧氧化的进行，以改善膜层的力学性能。经过预处理后的铝合金基体表面更加有活性，起弧时间更短，有利于微弧氧化的进行，更能改善膜层的力学性能。杨巍等以2A12铝合金为基体，以硅酸钠为主成膜剂进行MAO试验，结果表明，利用阳极氧化方法预制备阳极氧化膜层的2A12铝合金，制备的微弧氧化膜层厚度明显优于无预制备阳极氧化膜层的，经过预制备阳极氧化膜的2A12铝合金的起弧时间较短，起弧电压较低，并且预制备的膜层参与了最终的微弧氧化膜的成膜过程。
王晓军分别以铸态的ZAlSi12Cu2Mg1铸造铝合金和T6状态的ZAlSi12Cu2Mg1铸造铝合金为基体，以硅酸钠为主成膜剂进行微弧氧化处理，两种状态下制备出的陶瓷膜厚度均为μm，显微硬度分别为0HV和7HV，T6状态的硬度较铸态的提高了41%，而经过T6处理的基体表面形成的陶瓷层更为致密和均匀。
2.后处理择陶瓷膜层的影响
经过后处理的膜层会提高膜层的耐腐蚀等性能。王艳秋等在硅酸钠电解液体系下，对铝合金棒材进行微弧氧化处理后，对膜层进行真空涂层封孔处理，使聚四氟乙烯等物质进入膜层微孔中，封孔之后的膜层能够经受得住0h盐雾试验，说明后处理能提高膜层的耐腐蚀性能。
03总结论语
随着7×××系超硬铝合金在航空航天等高端领域的广泛使用，面对种种极端恶劣服役环境，对表面耐磨、耐腐蚀、耐高温等综合性能要求越来越苛刻，渐渐暴露出表面性能满足不了使用要求的问题。随着微弧氧化技术的快速发展，上述性能问题可以解决。研究表明，电解液、电学参数和基体合金元素是影响MAO陶瓷层性能的三个主要因素，对其主要影响因素进行细致的研究，找出对膜层厚度、显微硬度、微观形貌、组织结构以及相组成等影响规律，并加以总结分析，为后续的研究提供方便，这对扩大7×××系铝合金在高端领域的广泛应用有着十分重要的意义。
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